Allgemeine Informationen zur Mikroanalyse
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Mikro-RFA
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Überprüfung des Zustandes des EDX
Eine immer wiederkehrende Fragestellung ist, wie die aktuelle energieabhängige Effektivität des Detektors überprüft werden kann. Besonders im niederenergetischen Bereich können kleinste Kontaminationen die Detektoreffektivität und damit auch Analysenergebnisse und Nachweisgrenzen beeinflussen.
Der Effekt der Kontamination von Trockeneis auf dem Detektorkristall im Vacuum des Detektionssystems ist von
der Güte des Dewar abhängig. Moderne Systeme vermeiden diesen Effekt vollständig und garantieren damit eine
Langzeitstabilität der Effektivität. Andere Systeme sind mit einer "Abtauvorrichtung" ausgestattet, die eine zyklische
Konditionierung des Detektors erlaubt. Wann aber eine Konditionierung erfolgen muß und wie sich die
Nachweisfähigkeit innerhalb eines Zyklus verschlechtert, kann man nur über geeignete Messungen kontrollieren.
Wenn es nicht um absolute Messungen der Detektoreffektivität, sondern nur um ein Monitoring von Veränderungen oder um einen Vergleich zweier Systeme geht, so ist die Messung mit einer geeignet ausgewählten Probe ausreichend und sehr praktikabel:
Die übliche Überprüfung und Kontrolle der Detektoreffektivität mit einem Cu-Präparat (Vergleich der Cu-L mit der
Cu-K Linie) versagt für die Analyse leichter Elemente, da Aussagen über den Energiebereich weit unterhalb von 1
keV getroffen werden sollen.
Zur Überprüfung und Messung der Effektivität für Leichtelementdetektoren erweist sich CaCO3 als sehr günstig (Calcite, Marmor).
Mit 277 eV (Kohlenstoff) und 525 eV (Sauerstoff) stehen zwei charakteristische Linien zur Verfügung, die auf
Grund ihrer Energie sehr sensibel gegenüber Änderungen der Detektoreffektivität sind. Zur Vermeidung von Aufladungen sollte die Probe leicht mit Kohlenstoff bedampft werden.
Die Abbildung zeigt das Spektrum eines "sauberen" Detektors und das eines mit ca. 200 nm CO2 kontaminierten Detektors. Es sind deutlich messbare Effekte zu beobachten:
Durch die für Kontaminationen sehr empfindlichen C/Ca- und O/Ca-Netto-Intensitätsverhältnisse kann der Detektor sehr einfach und mit wenig Aufwand zyklisch überprüft werden.
Da zwei Linien im niederenergetischen Bereich auch zwei nicht abhängige Signale liefern, kann aus dem gemessenen
Spektrum durchaus auch abgelesen werden, was die Ursache der Absorption der Strahlung sein kann. CO2
(Trockeneis), H2O (Eis) oder eine Kohlenstoffschicht (z.B. Öl-Kontamination) beeinflussen das
gemessene CaCO3 -Spektrum sehr unterschiedlich:
In der Abbildung wird das normale Spektrum mit dem Fall einer H2O -Kontamination verglichen. Der
Unterschied des Einflusse von H2O gegenüber CO2 ist deutlich zu sehen. Beide Schichten haben durch ihre
unterschiedlichen Zusammensetzung der Elemente eine andere energieabhängige Absorption. Bei H2O wird O kaum
aber C stark geschwächt, CO2 führt zur Schwächung beider Linien. Eine stark kohlenstoffhaltige Kontamination würde wiederum C wenig aber dafür O sehr stark schwächen, so dass alle wesentlichen Kontaminationsarten auseinandergehalten werden können.
Die alternative Nutzung einer Chrom-Probe (Verhältnis der Cr-L Strahlung zur Cr-K Strahlung) liefert auch deutliche Messeffekte besonders für sauerstoffhaltige Kontaminationen, da die L-Strahlung von Crom energetisch knapp über der O Absorptionskante liegt. Damit ist ein deutliches Monitoring von H2O- und vor allem von CO2- Kontaminationen gegeben. Der Messeffekt für Kohlenstoff ist geringer, aber vorhanden. Der Nachteil der Nutzung einer Cr- Probe ist die qualitativ nicht spezifizierbare Aussage.
Weitere Informationen zum EDX:
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