Allgemeine Informationen zur Mikroanalyse
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Mikro-RFA
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Wissenswertes über Aufnahme und Darstellung von Elementverteilungen
(Mapping, Element-Imaging und ColorSEM)
Das konventionelle Element-Mapping
Betrachtet man ein konventionelles Element-Map (Abbildung), so wird der Unterschied der Elementaufnahmen zum Elektronenmikroskop-Bild deutlich. Während die Bilder des Elektronenmikroskops eine sogenannte Datentiefe haben (verschieden Abstufungen der Helligkeit -> Graustufen) sind bei der Elementverteilung meist nur digitale Aussagen möglich nach dem Prinzip: Element vorhanden oder nicht.
Der Grund ist die um mehrere Größenordnung kleinere Signalstärke der Röntgendetektoren im Vergleich zum Elektronendetektor. Es konnte in einer vernünftigen Zeit kein Bild mit größerer Signaltiefe erzeugt werden. Die Maps werden deshab meist in verschiedenen Farben dargestellt, für jedes Element eine eigene Farbe.
Meist wird ein Mischbild erzeugt. Die Aussagekraft entsteht im direkten Vergleich mit dem Elektronenbild:
Einführung in die Technologie der Elementbilder
Neue Röntgendetektoren (z.B. ein SDD) und modernere Impulsprozessoren gestatten eine um Faktor 10 größere Signalstärke und sind damit eine wesentlich 'hellere' Lichtquelle als der konventionell betriebene Si(Li). Mit diesen Systemen sind bei vertretbarer Bildaufnahmezeit auch Elementbilder mit einer dem Elektronenmikroskopbild vergleichbaren Signaltiefe möglich. Bei konventionellen Systemen mit Impulsraten kleiner 50 kcps muß nur länger gemessen werden. Wichtig ist, dass das Bildaufnahmegerät für Elementbilder eine Graustufen- oder Farbgraduierung von mindestens 256 Abstufungen (1 Byte) gestattet. Binär-Maps oder Mappings mit Benutzung einer Pixeldichte zur Darstellung der Abstufungen sind nicht geeignet für das modernere Element-Imaging.
Der Vergleich beider Techniken anhand eines Meteoritenschliffes ist deutlich:
Schliff eines Meteoriten, Elementverteilungen (links konventionelle Maps, rechts Element-Imaging Bilder derselben Elemente mit Graustufen)
In den Elementbildern (rechts) sind verschiedene Phasen der Fe, Ni und Mg Konzentrationen deutlich sichtbar.
Beim Mapping (links) ergibt sich eine wesentlich geringere Aussagekraft.
Das Fe-Bild hat mit 236 Graustufen fast die Datentiefe eines gewohnten Bildes normaler Qualität. Die laterale Auflösung ist schlechter im Vergleich zu einem Elektronenbild:
Fe- Bild und Helligkeits- Histogramm
Die verschiedenen Phasen des Fe im Meteoriten- Schliff sind sowohl im Bild als auch im Helligkeits- Histogramm deutlich erkennbar.
Im direkten Vergleich der beiden Techniken sind die Aussagen der Element-Bilder wesentlich klarer. Datentiefe, Auflösung und damit die Auswertbarkeit der Elementbilder sind dem klassischen Element-Map eindeutig überlegen.
Graustufenbereich selektiv gespreizt und invertiert
Hervorhebung der mittleren Fe-Phase als Binärbild
2 Phasen des Eisen deutlich unterscheidbar.
Etwa 30% Flächenanteil entsprechen dieser Fe-Phase.
Durch Kombination von Elementen können Phasenbilder erzeugt werden.
Auf Grund der mit modernen Detektoren und Verstärkern möglichen ausreichenden Signalstärke (Impulsdichte) können Elementbilder aufgenommen werden, die in Helligkeit, Kontrast und Auflösung mit den üblichen Elektronenbildern vergleichbar sind. Die Aufnahme der Bilder erfordert nur soviel Zeit und Kenntnis wie die Aufnahme eines guten Elektronenbildes!
Die Elektronenbilder werden farbig: ColorSEM
Wenn diesen Graustufen- Elementbildern je eine Farbe zugeordnet wird und diese im True-Color Raum mit dem schwarz-weißen Elektronenbild besserer Oberflächenauflösung gemischt werden, entsteht ein farbiges Elektronenmikroskop-Bild. Diese Arbeit leistet das für die Elektronenmikroskopie spezialisierte Programm ColorSEM.
ColorSEM - Software
Achtung! Das Ca-Bild wurde im Unterschied zum oberen Map nicht mit eingemischt.
Voraussetzung für die Anwendung der ColorSEM- Software sind mit Ihrem Gerät gespeicherte BMP- oder TIFF- Bilder. Es werden ein Elektronenbild erwartet (SE-Bild, RE-Bild, ...) und maximal 8 dazu passende Elementbilder (gleiche Vergrößerung und gleicher Bildausschnitt). Dabei kann das SE-Bild aus Sicht der Pixelzahlen größer sein. Die Achsenverhältnisse müssen stimmen.
Es ist unbedingt wichtig, dass die Elementbilder (Mappings) Graustufen aufweisen. Dabei ist es unerheblich, ob die Elementbilder im zu importierenden Bild schon eine Farbe haben. Die Farbe wird im ColorSEM unabhängig zugeordnet.
Der Vergleich zwischen SE-Bild, konventionellem Map und dem ColorSEM-Bild fällt eindeutig aus:
SE-Bild
konventionelles Map
ColorSEM Bild (Element-Imaging)
Nuancen der unterschiedlichen Fe/Ni-Phasen des Meteoriten bilden sich in unterschiedlichen Farbtönen ab. Die Topografie der Oberfläche ist durch das Basis-Elektronenbild deutlich sichtbar. Das Elemtverteilungsbild scheint durch die Assoziation zum höher aufgelösten Graubild (Elektronenbild) in der Ortsauflösung wesentlich besser zu sein. Das ist aber ein Trugschluß, eine Schwäche der Funktionsweise des Auges, dass sich betrügen läßt. Den gleichen Effekt macht sich das konventionelle Farbfernsehen zu Nutze. Auch hier sind die übertragenen Farbbilder wesentlich schwächer aufgelöst als das s/w-Bild. In der Mischung merkt man es nicht.
Die Elektronenmikroskop- Bilder werden farbig:
Welches der beiden Bilder würden Sie lieber Ihrem Auftraggeber/Kunden zur Illustration der Probe mitgeben,
das reine konventionelle S/W Elektronenbild oder das farbige ColorSEM-Bild?
Da die Röntgenstrahlung wegen der Wechselwirkungsprozesse in der Probe eine Ortsauflösung in der Größenordnung von nur 1 Mikrometer bietet, sind für ein Element- Image nur Vergrößerungen bis maximal 1000 sinnvoll. Die Auflösung der Elektronenbilder is in der Größenordnung von Nanometern. Damit ist es sinnvoll, die Elektronenbilder mit einer größeren Bildgröße (Pixelzahl) aufzunehmen. Das Mischen mit dem kleineren Elementbildern führt zu dem oben beschriebenen Effekt der subjektiven Wahrnehmung einer besseren Auflösung auch der Elementverteilungen, da das Auge die feiner aufgelösten Strukturen des Elektronenbildes immer nur zusammen mit den Farbanteilen verarbeitet und interpretiert.
Weitere Beispiele:
Bremsbelag:
Im Unterschied zum Elektronenbild liefert das ColorSEM- Bild
zusätzlich auch analytische Informationen über die Elementverteilung.
Transistor:
Die Abbildung einer Halbleiterstruktur farbig in zwei verschiedenen Vergrößerungen. Ähnlich dem normalen menschlichen Sehvermögen, liefert die Farbe zusätzlich zur Struktur des Objektes Aussagen über die 'Qualität'. Die Aussagekraft des farbigen Elektronenmikroskopbildes (ColorSEM) ist wesentlich größer als bei einem konventionellen Bild. Der Farbschatten verstärkt den dreidimensionalen Effekt und resultiert aus der Position des Röntgenspektrometers (farblose Bereiche sind von den Drähten verdeckt).
Querschliff (hochaufgelöstes Bild):
Ein Beispiel für ein hochaufgelöstes ColorSEM-Bild und eine Demonstration, dass sich bei chemisch komplexen Proben auch Mischfarben herausstellen.
Es können eindeutig sehr viele verschiedene mineralische Phasen auf einen einzigen Blick unterschieden werden. Die Mischfarben ergeben sich entsprechend der Farblehre. Das Aussehen des Bildes hängt damit auch von der Zuordnung der Farben zu den einzelnen Elementen ab (... und damit auch etwas vom Geschick des Operators). Die Farben sind aber keine reine Colorierung sondern haben analytisch relevanten Hintergrund. Um welche Phase es sich bei einem Farbton handelt, beantwortet die quantitative Punktanalyse an dieser Stelle. Bei gleichen Einstellungen und Farbzuordnung kann der Operator bei einer großen Probenzahl gleicher Qualität sehr schnell Erfahrung gewinnen die dazu führt, dass man durch die zusätzliche Farbinformation am Rasterelektronenmikroskop (REM) sehender wird.
PDF-Dokumente zur Thematik:
"Quantitative Elementbilder"
"Element Imaging mit dem MultiMax"
... befinden sich im
Downloadbereich
... weitere Informationen (historisch): ColorSEM Info
... Demo und Beschreibung ColorSEM: ColorSEM Demo
... Download der Software: ColorSEM Software
